SNI 4146:2013 Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen
SNI 4146-2013 Cara Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen Dengan Distilasi Kjeldahl Secara Titrasi
Standar ini merupakan revisi dari SNI 03-4146-1996: Metode pengujian kadar nitrogen total sedimen layang dengan alat destilasi Kjeldahl secara titrasi dengan perubahan pada judul dan beberapa materi: ruang lingkup, acuan normatif, istilah dan definisi, perbaikan gambar dan tabel serta format penulisan yang telah mengikuti PSN 08: 2007.
 |
| SNI 4146:2013 Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen |
| SNI 4146-2013 Cara Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen Dengan Distilasi Kjeldahl Secara Titrasi |
|
|---|---|
| No. Urut |
: 60 |
| Bahasa | : Bahasa Indonesia |
| Halaman | : 25 Halaman |
| Format | : Pdf |
| Sumber | : Badan Standarisasi Nasional |
| Nomor | : SNI 4146-2013 |
| Sifat | : GRATIS |
Abstrak
Senyawa nitrogen sebagai nutrisi berfungsi penting dalam proses fotosintesis pertumbuhan organisme, juga merupakan unsur penyubur yang sangat diperlukan oleh tanaman. Senyawa ini terdistribusi dan menyebar secara umum, baik dalam lingkungan maupun dalam sumber-sumber air. Secara umum senyawa nitrogen selain terdapat secara alamiah juga bersumber dari pemaparan pupuk, bahan pencuci, bahan pengolahan air minum dan material penyubur lain pada permukaan tanah maupun permukaan air.
Senyawa nitrogen merupakan unsur penyubur yang sangat diperlukan oleh tanaman, tetapi dalam jumlah berlebih senyawa ini dapat menyebabkan eutrofikasi di perairan. Hal ini disebabkan senyawa nitrogen mampu menstimulasi proses pertumbuhan organisme, sedangkan dalam sumber-sumber air senyawa nitrogen akan terbentuk menjadi senyawa nutrien bagi pertumbuhan gulma air dan kehidupan biota perairan.
Determinasi nitrogen total dapat dilakukan melalui proses digesti oksidatif dengan asam kuat. Dalam hal ini, senyawa nitrogen diubah menjadi garam amonium kemudian menjadi amonia bebas bila ditambah basa kuat. Senyawa ini berubah menjadi amonium apabila ditambah asam sehingga dapat ditetapkan secara titrimetri. Standar ini memuat ruang lingkup, dasar acuan yang digunakan, persyaratan, bahan dan peralatan, cara uji serta cara perhitungan kadar nitrogen total dalam sedimen layang secara titrasi melalui proses distilasi Kjeldahl.
SNI pengujian kadar nitrogen total sedimen dengan alat distilasi Kjeldahl secara titrasi ini merupakan dilandasi oleh hasil penelitian di laboratorium Balai Lingkungan Keairan Pusat Litbang Sumber Daya Air. Standar ini diharapkan dapat digunakan dan bermanfaat untuk penelitian di laboratorium dalam pengujian nitrogen total dalam sedimen layang atau sedimen dasar.
Ruang Lingkup
Standar ini menetapkan cara uji kadar nitrogen total sedimen layang dan sedimen dasar dalam air secara titrasi menggunakan distilasi Kjeldahl, dengan kadar sampai dengan 0,1 %.
Acuan Normatif
SNI 4314:2008,Tata cara pengambilan contoh muatan sedimen melayang di sungai dengan cara integrasi kedalaman berdasarkan pembagian debit
ASTM D 887-07, Standard practice for sampling water formed deposit.
Istilah dan Definisi
Air bebas mineral adalah air yang diperoleh dengan cara distilasi ataupun proses demineralisasi sehingga diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 µmhos/cm
Baja nir karat adalah baja yang tahan karat (stainless steel)
Benda uji adalah contoh sedimen layang dan/atau sedimen dasar yang siap untuk diuji
Contoh uji adalah contoh air langsung dan contoh sedimen langsung dari lapangan yang mengandung sedimen layang dan sedimen dasar yang akan diproses menjadi benda uji
Larutan penitar adalah larutan baku sekunder yang telah diketahui konsentrasinya setelah distandardisasi dengan larutan baku primer yang akan digunakan untuk menitrasi contoh uji
Nitrogen total adalah jumlah semua unsur nitrogen yang terdapat dalam sedimen
Normalitas (N) adalah jumlah berat ekuivalen dalam satu liter larutan
Ketentuan dan Persyaratan
Senyawa nitrogen organik dalam sedimen layang dengan H2S04 dan katalis, diubah menjadi garam amonium. Penambahan basa kuat akan mengubah senyawa tersebut menjadi amonia yang dibebaskan dan bereaksi dengan asam borat atau asam sulfat membentuk senyawa amonium. Senyawa amonium yang terbentuk dapat ditetapkan secara titrimetri.
Nama dan tanda tangan teknisi, penyelia dan manajer teknik harus ditulis jelas pada formulir kerja. Pelaksana adalah seorang teknisi yang mempunyai kompetensi disetujui oleh penyelia dan diketahui oleh manajer teknis dan yang bertanggung jawab adalah manajer mutu.
Contoh uji sedimen layang dalam air yang diambil sesuai dengan SNI 4314:2008. Sedangkan contoh uji diambil sesuai SNI. Contoh uji sedimen dasar sesuai dengan ASTM D 887-07
Bahan
Bahan yang digunakan harus berkualitas tinggi yang terdiri atas:
a. Air bebas mineral
b. larutan H3803 4%, yang dibuat dengan melarutkan 4 g asam borat dalam 100 ml air bebas mineral
c. Katalis campuran selen, dibuat dengan mencampurkan 1,55 g selen anhidrous, 96,9 g CuS04 hidrous dihaluskan
d. lndikator campuran
e. larutan NaOH 45%
f. H2S04 pekat
g larutan penitar Hi$04 0, 1 N, yang dibuat dengan cara :
masukan 2,8 ml H2S04 pekat secara hati-hati ke dalam gelas piala 1000 ml yang berisi 200 ml air bebas mineral kemudian aduk pelan-pelan. Setelah dingin encerkan dengan air bebas mineral hingga tepat tanda tera kemudian dihomogenkan dan tentukan
normalitas larutan dengan larutan Na2C03 0,05 N menggunakan indikator metil orange
h. Serbuk seng yang berukuran besar pori lolos ayakan 30 mesh
i. Batu didih
Peralatan
Peralatan yang digunakan harus memenuhi ketentuan pemakaian alat dan telah dikalibrasi, yang terdiri dari:
a. Peralatan distilasi Kjeldahl
b. Peralatan destruksi
c. Neraca analitik yang terkalibrasi
d. labu Kjeldahl 800 ml
e. Oven yang terkalibrasi
f. Tanur yang berkapasitas 500 °C
g. Desikator yang berdiameter 40 cm
h. Cawan porselen yang berdiameter 10 cm
i. Alat penjepit cawan sesuai kebutuhan
j. labu Erlenmeyer 250 ml
k. Pipet seukuran yang terkalibrasi
l. Tabung pengendap, 500 ml
m. Buret 50 ml
n. labu ukur yang terkalibrasi
o. Ayakan baja nir karat yang berbentuk bundar dengan porositas 0,5 mm
Sedimen Layang
Pembuatan benda uji harus memenuhi ketentuan sebagai berikut:
a. Masukkan contoh uji yang telah diambil sesuai SNI 4314:2008 ke dalam tabung pengendap yang terbuat dari kacadan bertutup-asah yang berukuran 400 ml
b. Simpan contoh uji selama 24 jam, untuk proses pengendapan sempurna
c. Keluarkan endapan dari tabung pengendap melalui katup dan tampung ke dalam cawan penguap yang telah diketahui berat tetapnya
d. Silas tabung pengendap dengan air bebas mineral
e. Tampung bilasan ke dalam cawan butir c) yang sudah berisi endapan
f. Kering-udarakan endapan
g. Haluskan endapan pada lumpang porselen dan saring dengan ayakan 0,5 mm
h. Ulangi butir a) sampai dengan butir g) sehingga diperoleh berat benda uji setara 10 g kering mutlak
i. Benda uji siap diuji. Apabila pelaksanaan pengujian dalam jangka waktu dari satu minggu, agar tidak terjadi perubahan fisik, benda uji harus disimpan dalam lemari pendingin pada temperatur 4 °C. Namun apabila pelaksanaan lebih dari satu minggu, benda uji harus disimpan pada lemari pembeku pada temperatur -20 °C.
Sedimen Dasar
a. Kumpulkan sedimen dasar yang diambil dari lapangan sesuai ASTM D 887-07
b. Aduk secara merata dan tebarkan di dalam tampah
c. Lakukan pengeringan udara
d. Lakukan pembagian contoh uji secara kwartener, kemudian ambil satu bagian dari contoh uji tersebut
e. Kemudian lakukan penggerusan menggunakan mortar dan martil porselen
f. Ayak dengan ayakan diameter butir 0,5 mm
g. Simpan hasil ayakan tersebut dalam kantong atau botol plastik dan tutup rapat sampai saat pengujian dilakukan
h. Benda uji siap diuji
i. Apabila terjadi pelaksanaan pengujian dalam jangka waktu dari 1 minggu, agar tidak terjadi perubahan fisik, maka contoh uji harus disimpan dalam lemari pendingin pada suhu 4 °C, dan apabila lebih dari 1 minggu harus disimpan pada lemari pembeku pada suhu -20 °C.
Cara Uji
Pengujian dilakukan dengan cara uji dan perhitungan kadar nitrogen total sedimen layang dan sedimen dasar dengan alat distilasi Kjeldahl secara titrasi dengan tahapan sebagai berikut:
Prosedur uji
a. Timbang 10 g t 1 mg benda uji yang dibuat secara duplo
b. Masukkan benda uji ke dalam labu kjeldahl
c. Tambahkan t 10 g katalis campuran selen
d. Tambahkan 35 ml H2S04 pekat
e. Didihkan pada alat destruksi sampai larutan jernih dan dilanjutkan selama 30 menit
f. Tambahkan 300 ml air suling, dinginkan pada suhu di bawah 25°C
g. Tambahkan serbuk seng atau batu didih untuk menghindarkan letupan
h. Siapkan erlenmeyer 250 ml berisi 50 ml larutan H3803 4% untuk penampung sulingan
i. Tambahkan 150 ml larutan NaOH pada butir g), untuk menjadikan larutan lebih alkali
j. Distilasikan sampai dengan gas keluar sampai NH4 terdistilasi
k. Tampung distilat kedalam larutan H3803 4%
l. Hentikan distilasi bila hasil destilat sudah mencapai t 150 ml;
m. Titrasi distilat dengan larutan baku H2S04 0, 1 N dengan menggunakan indikator campuran hingga titik akhir titrasi berwarna violet;
n. Catat volume titrasi (ml) H2S04 yang digunakan;
o. Apabila selisih hasil titrasi < 0, 1 ml rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kadar nitrogen total. ulangi pengujian apabila pemakaian H2S04 secara duplo lebih dari 0, 1 ml;
p. lakukan penetapan blanko tanpa benda uji dengan pengerjaan yang sama mulai dari butir c) sampai dengan butir o);
q. Hitung kadar nitrogen total sedimen layang berdasarkan rumus perhitungan di bawah ini.
Pengendalian Mutu
Pelaksanaan pengendalian mutu dilakukan mulai dari tahapan persiapan, pengujian sampai evaluasi hasil pengujian telah dijelaskan pada pasal 4 dan pasal 5. Evaluasi hasil uji dilakukan dengan langkah-langkah sebagai berikut :
a. gunakan bahan kimia dengan kemurnian yang tinggi atau pro analisis (pa)
b. gunakan alat gelas yang bersih dan bebas dari kontaminasi
c. gunakan alat ukur atau alat gelas yang sudah dikalibrasi
d. kerjakan oleh analis atau teknisi yang kompeten
e. lakukan pengukuran secara duplo untuk kendali akurasi dengan menambahkan larutan standar kerja (spike) ke dalam benda uji dengan frekuensi 5% sampai dengan 10% per satu seri pengukuran minimal 1 kali untuk jumlah benda uji kurang dari 10. Kisaran persen perolehan kembali ( % Recovery) adalah 85% sampai dengan 115%.
Rumus Persen perolehan kembali (R)
Laporan Uji
Catat pada formulir kerja hal-hal sebagai berikut :
a. Nomor laboratorium
b. Tanggal pengujian
c. Nomor contoh uji
d. Lokasi pengambilan contoh uji
e. Tanggal pengambilan contoh uji
f. Berat contoh kering udara dan/atau 95° C
g. Volume larutan titrasi (ml Asam Sulfat H2S04)
h. Teknisi pengujian
i. Penyelia
j. Penanggung jawab data
Download SNI 4146-2013 Cara Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen Dengan Distilasi Kjeldahl Secara Titrasi
| Password winrar : www.sipilgo.com |
Apabila sobat Sipilgo ingin mengikuti atau berlangganan artikel dari kami silahkan mengunjungi di :
| Telegram | Youtube |
Post a Comment for "SNI 4146:2013 Uji Kadar Nitrogen Total Sedimen"